原料乳與乳制品中三聚氰胺的質譜定性檢測
2008年以前,三聚氰胺對于廣大民眾來說還是一個十分陌生的名詞。但是,自從08年三聚氰胺事件爆發后,三聚氰胺就成了家喻戶曉,臭名昭著的存在。
三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環有機化合物,中國國家食品質量監督檢驗中心指出,三聚氰胺屬于化工原料,對身體有害,是不允許添加到食品中。08年之前,許多不法乳制品商家,將三聚氰胺加入到乳制品中,造成了極其惡劣的影響。所以,對乳制品相關行業來說,檢測乳制品中的是否含有三聚氰胺是非常必要的。
國標GB/T 22388-2008中液相色譜-質譜/質譜法,可對乳制品中三聚氰胺定性檢測,但是一般認為質譜法,是一種比較難以掌握的方法:學習時,原理復雜;操作時,謹小慎微;遇到問題時,往往都需要聯系專業的質譜工程師來解決;好不容易get到這個技能了,又發現要想出好的實驗結果,還得天時,地利,人和。
日立專為LC用戶推出的新型質譜檢測器Chromaster 5610,它不同于常規的質譜儀,它體積小巧,不需要排氣設備,易于安裝;操作簡單,與HPLC同等級別的操作性;并且日常維護方便,在抽真空條件下,就可進行空氣離子過濾器的清洗;氣體的使用量很少,購買使用成本低。
下面參考GB/T 22388-2008中液相色譜-質譜/質譜法,使用Chromaster液相系統和Chromaster 5610質譜檢測器聯用,對三聚氰胺進行了測定:
◆分析條件
◆質譜檢測器分析測定例
通過質譜檢測器測定三聚氰胺(10 mg/L)的質譜圖和色譜圖如下所示:
◆樣品的測定例
通過液相-紫外檢測器和質譜檢測器測定純奶樣品中三聚氰胺的色譜圖如下所示:
◆實驗結果
應用液相色譜-串聯質譜法測定純奶樣品中的三聚氰胺殘留,經過MSD的檢測,證實奶樣品中無三聚氰胺成分。通過使用Chromaster5610質譜檢測器進行測定,可省略液相色譜分析的分離條件考察步驟,快速準確地檢測樣品中的三聚氰胺成分。本實驗建立的質譜(MS)檢測方法具有簡單快速、靈敏、準確等特點,適合目前三聚氰胺的檢測要求。

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