萊伯泰科：SPE 1000-MV5-GC法測定大蔥中11種有機磷
隨著人們生活水平的提高，營養豐富的蔬菜水果在人們日常飲食生活中的比重越來越大，與人類的健康聯系就愈加緊密。近年來在農業生產過程中農民為防治病蟲害，大量使用高毒高效農藥，導致農產品中農藥殘留嚴重超標，不但危害人們的身體健康，而且影響農產品出口創匯。
有機磷農藥因其高效、溶解性好、易被水解、在環境中能很快地降解而被廣泛地用于農業生產中，使蟲害得到了有效的控制，極大地提高了農作物的產量。然而，農藥也是對人畜有毒的化學品，易對環境造成污染，在農作物中殘留后存在著潛在的慢性毒性和對生態環境的影響。因此對食物中的農藥殘留進行監控檢測對食品安全是十分重要的工作。
本文參照“GB 23200.8-2016 食品安全國家標準 水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法”，以大蔥為例建立了水果和蔬菜中有機磷的檢測方法，該方法用乙腈提取大蔥中的有機磷，然后用SPE1000和MV5組合進行固相萃取和濃縮，最后用氣相色譜檢測。該方法方便快捷且具有較好的回收率和平行性，適用于水果和蔬菜中有機磷的檢測。
關鍵詞：SPE1000 MV5 有機磷 GB 23200.8-2016
1.實驗過程
1.1儀器與試劑
SPE1000全自動固相萃取系統（萊伯泰科公司）；
氣相色譜7890B（安捷倫公司）；
MV5多通道平行濃縮系統（萊伯泰科公司）；
有機磷標準溶液：100μg/mL （水胺硫磷，敵敵畏，甲拌磷，甲基毒死蜱，樂果，毒死蜱，甲基對硫磷，倍硫磷，馬拉硫磷，對硫磷，喹硫磷）；
丙酮（色譜純，Fisher）；
正己烷（色譜純，Fisher）；
乙腈（色譜純，Fisher）；
甲苯（分析純，北京試劑廠）；
氯化鈉（分析純，北京試劑廠）；
無水硫酸鈉（分析純，北京試劑廠）；
固相萃取柱：LabTech CARB/NH2 500/500 mg/ 6 mL ；
LabTech C18 500 mg/ 6 mL 。
1.2 標準貯備液的配置
標準貯備液：分別取水胺硫磷，敵敵畏，甲拌磷，甲基毒死蜱，樂果，毒死蜱，甲基對硫磷，倍硫磷，馬拉硫磷，對硫磷，喹硫磷標液各50μL加入10mL棕色容量瓶中，用丙酮正己烷（1/1）定容配置成0.5μg/mL標準貯備液。
1.3 實驗過程
1.3.1 提取
將大蔥打碎，稱取20g試樣（精確至0.01g）于100mL離心管中，加入40mL乙腈，用均質器在15000 r/min勻漿提取1min，加入5g氯化鈉，再勻漿提取1min，將離心管放入離心機，在3000 r/min離心5min，取上清液20mL（相當于10g試樣量），待凈化。
1.3.2 全自動固相萃取濃縮過程
(1) 在樣品中加入100μL標準貯備液，放入SPE1000樣品架上，并裝上C18固相萃取柱按圖1方法進行第一步凈化，用60mL收集管收集；
(2) 將（1）中收集管取出放入MV5中氮吹濃縮至2mL后，取出收集管放入SPE1000上樣架上，并裝上CARB/NH2固相萃取柱，按圖2方法進行第二步凈化，用60mL收集管收集；
?。?）將（2）中收集管取出放入MV5中氮吹濃縮至近干后用用丙酮正己烷（1/1）定容到1mL，待檢測。
圖1 大蔥中11種有機磷C18固相萃取方法
圖2 大蔥中11種有機磷CARB/NH2固相萃取方法
1.3.3 GC氣相色譜分析
氣相色譜條件：FPD檢測器；色譜柱：HP-5，250μm*0.25μm*30m；進樣口溫度：290℃，不分流進樣；柱溫：40℃保持1min，以30℃/min升至130℃，保持0min，以5℃/min升至250℃，保持0min，以10℃/min升至300℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；進樣量：1.0μL。
2.加標回收率結果
2.1 11種有機磷標樣色譜圖
圖3為11種有機磷標樣的色譜圖。
圖3 11種有機磷氣相色譜圖
2.2加標樣品色譜圖
圖4為加標樣品的色譜圖，圖5為空白樣品色譜圖。得到的加標回收率及平行性結果詳見3.3。
圖4 加標樣品色譜圖
圖5 樣品色譜圖
2.3加標回收率結果
通過計算得到該方法中11種有機磷的加標回收率及平行性結果（見表1）。11種有機磷的加標回收率為80.2~119.5%，重復性RSD 為1.73~8.04%。
表1 11種有機磷樣品加標回收測定結果
| 標樣 | 添加量（μg/kg） | 回收率（%） | 平均值（%） | RSD（%） | |||
|
|
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1 | 2 | 3 | 4 |
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| 水胺硫磷 | 50 | 80.2 | 83.0 | 83.9 | 81.4 | 82.1 | 2.01 |
| 敵敵畏 | 50 | 84.3 | 88.0 | 101.0 | 94.8 | 92.0 | 8.04 |
| 甲拌磷 | 50 | 86.2 | 83.6 | 81.8 | 82.4 | 83.5 | 2.33 |
| 甲基毒死蜱 | 50 | 88.9 | 91.9 | 96.1 | 95.6 | 93.1 | 3.63 |
| 樂果 | 50 | 114.9 | 119.5 | 117.3 | 119.0 | 117.7 | 1.76 |
| 毒死蜱 | 50 | 84.5 | 86.7 | 90.6 | 89.9 | 87.9 | 3.24 |
| 甲基對硫磷 | 50 | 91.2 | 95.3 | 97.8 | 98.7 | 95.8 | 3.51 |
| 倍硫磷 | 50 | 85.4 | 86.7 | 88.4 | 88.6 | 87.3 | 1.73 |
| 馬拉硫磷 | 50 | 94.5 | 99.2 | 101.8 | 101.9 | 99.4 | 3.49 |
| 對硫磷 | 50 | 86.9 | 87.9 | 90.6 | 89.7 | 88.8 | 1.89 |
| 喹硫磷 | 50 | 88.8 | 88.3 | 91.4 | 91.6 | 90.0 | 1.91 |
3.結果與討論
本方法用SPE1000全自動固相萃取系統與MV5多通道平行濃縮系統連用，對大蔥中11種有機磷進行萃取凈化，其加標回收率80.2~119.5%，重復性RSD為1.73~8.04%。在萃取和濃縮過程中，上樣管、收集管和濃縮管是通用的，不需要液體轉移，減少損失，便于操作，說明SPE1000與MV5聯用適用于蔬菜水果中有機磷的檢測，操作過程簡便并且在回收率和平行性上表現優異。
儀器參考
本文中所提到的廠商
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